2.2.1. Основные свойства полистирола
Исходным продуктом для получения полистирола является стирол, который имеет структурную формулу СбН5СН=СН2. Молекулярная масса стирола 104,15; плотность 0,906; температура плавления -30,63 0C; температура кипения +145,2 °С. Стирол трудно растворим в воде, но хорошо растворяется в этиловом эфире, этиловом и метиловом спиртах, ацетоне. Полистирол для вспенивания получают суспензионной полимеризацией стирола. Сущность метода состоит в том, что мономер диспергируют в воде путем механического перемешивания со стабилизатором, предотвращающим коалесценцию частиц, с последующей полимеризацией и образованием капель полимера. Полимеризацию проводят в присутствии порообразователя, инициатора, эмульгатора и стабилизатора, которым является сополимер метилметакрилата и метакрилатовой кислоты. Для придания полимеру негорючести в автоклав перед полимеризацией вводят 3-5 % антипиренов, в качестве которых используются различные бром – и хлорсодержащие органические соединения. Полимеризация происходит при температуре 70 0C и давлении 0,35 МПа в течение 18-20 ч. Образующийся полимер в виде бисерного порошка в водном растворе после отстаивания в течение 30 мин всплывает на поверхность, и его легко отделяют от дисперсионной среды. После промывания в воде и сушки гранулы полистирола подвергаются классификации и затем упаковываются в полиэтиленовые мешки массой по 15-20 кг или в металлические бочки с герметично закрывающейся крышкой массой по 200 кг. В качестве эмульгатора применяется 10% раствор поливинилового спирта в воде, инициатором служит 5% раствор порофора 4X3-57 в спирте. В качестве порообразователей применяются высокомолекулярные углеводородные соединения с низкой температурой кипения, например изопентан (Тк = 27,9 0C) или пентан (Tk = 36,7 0C). В процессе полимеризации для придания требуемых технологических свойств добавляются соответствующие ингредиенты, например дикумил.
Полистирол для вспенивания получают также суспензионной полимеризацией стирола в водной среде с добавкой в реактор порообразователя в конце процесса. В реактор первоначально загружается смесь следующего состава, масс. %: стирол — 100; перок – сид бензоила — 0,23; «-бутилпербензоат — 0,1; вода — 108;
Na4P207 — 0,05 и оксиэтилцеллюлоза — 0,15. Полимеризация производится в реакторе ступенчато, с изменением температуры от 92 до 115 0C и давления от 0,44 до 5,6 МПа. Полученный бисер полистирола промывают в проточной воде, сушат, классифицируют и упаковывают в полиэтиленовые мешки или металлические бочки. Полистирол содержит не более 0,2 % стирола, 0,32 % влаги и около 6 % порообразователя [11].
Полистирол относится к карбоцепным предельным углеводородным соединениям, которые имеют линейную структуру, т. е. полимеризуются по принципу «голова» к «хвосту», причем данный порядок соблюдается по всей длине цепи полимера [24]. Процесс полимеризации происходит по радикальному механизму за счет активации одной из четырех связей углерода по схеме:
TOC \o «1-3» \h \z I – I – I _)_ I w
C6H5 C6H5 … C6H5
—CH-CH2-CH-CH2— —^ I I
C6H5 C6H5
CH-CH2- I
C6H5
В результате образуется полистирол, который имеет следующую структурную формулу:
•СН—СН2+СН—CH2- I I
П
0 81 239
Температура, 0C
Рис. 2.1. Изменение агрегатного состояния полистирола в зависимости от температуры
Длина цепи полимера зависит от технологии полимеризации стирола и составляет от 30 до 70 тыс. звеньев. Каждый атом углерода в полимерной цепи соединен поочередно с двумя атомами водорода и одним атомом углерода бензольного кольца, двумя другими связями — с соседними атомами углерода. Все атомы углерода в полимерной цепи образуют по четыре ст-связи, причем крайние атомы углерода имеют три о-связи и одну тс-связь, которая энергетически менее прочная, чем ст-связь. Атомы углерода в бензольном кольце соединяются с водородом и двумя ст-связями с соседними атомами углерода. Кроме того, два атома углерода попарно образуют в бензольном кольце три ст-связи. Расстояние между атомами углерода в бензольном кольце составляет 1,397 А с энергией связи 116,4 ккал/моль. Длина связи между углеродом и водородом в бензольном кольце равна 1,084 А с энергией связи 100,7 ккал/моль. Энергия я-связи в бензольном кольце около 50 ккал/моль. Расстояние между атомами углерода в главной цепи составляет 1,516 А с энергией связи 83,8 ккал/моль, а между углеродом и водородом в главной цепи расстояние 1,07-1,06 А с энергией связи 96,7-99,4 ккал/моль. Полистирол может быть выражен химической формулой (CgHg)jr, где х — количество мономера в полимерной цепи. Теоретически полистирол содержит 92 масс. % углерода и 8 масс. % водорода, однако фактически в его составе присутствуют сера, азот, кислород. Химический анализ полистирола марки Экспорит показал, что он содержит, масс. %: 90,49 С; 8,0 H2; 0,18 N и 1,2 O2. Полистирол при нормальной температуре представляет собой твердое аморфное стекловидное тело, которое при 80 0C переходит в эластичное состояние и начинает плавиться при 239 0C. Теплота плавления полистирола AHn = 2000 ккал/моль, а энтропия ASn = 3,9 ккал/(моль • град.).
На рис. 2.1 представлена деформация полистирола в зависимости от температуры, согласно которой полистирол до температуры 81 0C находится в стеклообразном твердом состоянии, в интервале температур 81-239 0C — в высокоэластическом состоянии, а при температуре выше 239 0C полистирол переходит в вязкотекучее жидкое состояние. При температуре выше 300-320 0C начинается необратимая деполимеризация полистирола, и при температуре выше 575 0C он горит на воздухе сильно коптящим пламенем [6, 12]. При производстве газифицируемых моделей применяется двухстадий – ная тепловая переработка суспензионного вспенивающегося полистирола. На первой стадии гранулы полистирола определенной фракции подвергаются тепловой обработке при температурах 97-105 0C. Для вспенивания 1 кг полистирола требуется расходовать 0,3-0,5 кг пара. При этих температурах полистирол переходит в высокоэластическое состояние, а порообразователь — в газообразное, создавая давление в замкнутых ячейках гранул полистирола, под действием которого гранулы расширяются, увеличиваясь в объеме в 30-50 раз; насыпная масса гранул полистирола при этом снижается с 640 до 18-25 кг/м3. При последующем охлаждении полистирол переходит в твердое стеклообразное состояние, фиксируя при этом конечное состояние гранул. При дальнейшем снижении температуры ниже температуры кипения порообразователя последний конденсируется в порах вспененных гранул полистирола. Получение технологически необходимой объемной массы пенополистирола зависит от качества исходного материала, температуры, вида, расхода теплоносителя и времени тепловой обработки. При температуре теплоносителя выше 105 0C процесс вспенивания гранул полистирола ускоряется, но появляется опасность выхода паров порообразователя из гранул полистирола и их усадки. При нормальных режимах вспенивания теряется 1,0-2,0 % исходного порообразователя. При длительной выдержке гранул в теплоносителе при 97-105 0C происходит потеря пентана, что приводит к усадке гранул (рис. 2.2). Перевспененные гранулы теряют свою активность и непригодны к дальнейшей переработке в модели.
D = 2,5 мм
1 320
O
240
160
80
Of = 1,5 мм
60 120 180 240
Время, с
Рис. 2.2. Зависимость объема вспененных гранул от температуры
Ю
95 0C
0
1S 400
При нормальных условиях гранулы пенополистирола состоят из трех фаз: твердой — полистирол, жидкой — порообразователь и вода и газообразной — пары порообразователя и воздух. В идеальном случае поры гранул разделены между собой перегородками, толщина и прочность которых зависят от сил поверхностного натяжения, вязкости и механической прочности полистирола. Диаметр микроячеек при нормальном вспенивании полистирола составляет 40-150 мкм при средней толщине стенок 5-10 мкм (рис. 2.3). Наряду с закрытыми ячейками присутствуют и открытые (около 5 %). Так, при объемной массе пенополистирола марки ПСБ-А 20 кг/м3 процентное соотношение между открытыми, закрытыми ячейками и стенками из полистирола составляет 95,8 : 2,8 : 1,4. Для пенополистирола марки Фриголит это соотношение составляет 95,8 : 3,1 : 1,2 [5].
На второй стадии вспененные гранулы полистирола помещаются в пресс-форму, при нагревании которой в интервале температур 110-120 0C происходит вторичное расширение гранул под действием паров порообразователя и их спекание с образованием единой ячеистой однородной массы, состояние которой фиксируется охлаждением пресс-формы до температуры ниже 80 0C.
Рис. 2.3. Ячеистая структура вспененного полистирола
На качество модели из вспененного полистирола существенное влияние оказывают содержание мономера, количество порообразователя в гранулах, относительная вязкость полистирола, насыпная масса гранул и их размер [5,6, 13].
Мономер-стирол содержится в полистироле в результате неполной полимеризации стирола, и его содержание в конечном продукте определяется химическим путем. Остаточный стирол влияет на режим вспенивания гранул и формирование модели при спекании пенополистирола в пресс-форме. Он обладает пластифицирующими свойствами, но при содержании более 0,5 % вызывает слипание гранул на стадии предварительного вспенивания, и поэтому необходимо снижать его содержание до 0,1-0,3 %.
На скорость вспенивания полистирола, его структуру и механические свойства оказывает влияние количество, распределение
И молекулярная структура порообразователя. При вспенивании гранул полистирола 1,0-2 % порообразователя улетучивается, другая часть остается в гранулах в виде конденсата и паров. При повышенном содержании порообразователя в гранулах пенополистирола может произойти деформация модели при ее извлечении из пресс-формы с образованием трещин. При низком остаточном содержании порообразователя в пенополистироле нарушается процесс спекания модели в пресс-форме. Поверхность модели имеет явно выраженную ячеистую структуру, при этом значительно снижается ее механическая прочность. Содержание порообразователя в полистироле обычно не превышает 5-6 %, однако с целью активизации мелких гранул для получения тонкостенных моделей количество порообразователя в исходном полистироле повышают до 9 %. Молекулярная масса полистирола определяет его механические и теплофизические свойства и оказывает существенное влияние на режимы его тепловой переработки. Чем выше молекулярная масса полистирола, тем выше термовременные режимы его тепловой переработки, при этом повышается его механическая прочность и теплостойкость. В табл. 2.4 приведены физико- химические свойства различных марок полистирола, применяемого для изготовления моделей.
Таблица 2.4
Физико-химические свойства вспенивающегося полистирола
Марка полистирола, страна-изготовитель |
Содержание мономера, % |
Молекулярная масса |
Cmuponopy Германия |
0,15 |
50 000 |
Умопор, Чехословакия |
0,25 |
40 000 |
Польша |
0,25 |
50 000 |
Япония |
0,05-0,15 |
70 000 |
Швейцария |
0,05-0,15 |
80 000 |
ПСБ-А, Россия |
0,1-0,25 |
35 000 |
Насыпная масса вспененного полистирола определяет конечную объемную плотность модели. Существует оптимальный режим вспенивания гранул полистирола и окончательного спекания модели в пресс-форме, которые регламентируются не только объемной массой модели, но и качеством ее поверхности. На качество модели оказывает существенное влияние скорость набора температуры в автоклаве или, другими словами, расход пара. На спекание 1 кг модели расходуется от 4 до 40 кг пара. Парогенератор должен обеспечить постоянный расход 1 кг пара в минуту при его температуре 110-120 0C. При нормальном режиме спекания модели теряется всего 1,5-2 % пентана. Если не обеспечить необходимый расход пара, то время формирования модели увеличится, что приведет к избыточной потере пентана и ухудшению качества модели. Режимы переработки вспенивающегося полистирола определяются экспериментально для каждой партии, поступающей от изготовителя.
Для изготовления моделей в России используются различные марки литейного и строительного полистирола. В качестве литейного полистирола применяются полистирол для вспенивания марок ПСВ-Л и ПСВ-ГМ, основные свойства которых представлены в табл. 2.5 и 2.6. Полистирол марки ПСВ-Л1 имеет повышенную прочность и скорость газификации, ПСВ-Л 1С — повышенную пластичность и меньшее выделение сажи. Для повышения скорости газификации в полистирол при его полимеризации вводят 0,5-0,75 % дикумила, который является радикалообразующим ингредиентом. Для уменьшения выделения сажи используется антипирины, которые также вводятся в полистирол в процессе его полимеризации.
Полистирол ПСВ-ГМ отличается от ПСВ-Л более равномерным гранулометрическим составом, однако наличие гранул большего размера, регламентируемого в ТУ в количестве 6-9 %, требует рассева гранул, особенно при машинном способе изготовления моделей.
Из строительных марок полистирола могут использоваться для изготовления моделей ПСВ-65С и ПСВ-55С, свойства которых представлены в табл. 2.7.
Таблица 2.5
Свойства суспензионного полистирола ПСВ-Л (ОСТ-301-05-202-92Е)
Показатели |
ПСВ-Л 1 |
ПСВ-Л 1С |
|
А |
Б |
А |
Б |
Внешний вид |
Полупрозрачные |
Белые непрозрачные |
|
Окончание табл. 2.5
Показатели |
ПСВ-Л1 |
ПСВ-Л 1С |
||
А |
Б |
А |
Б |
|
Содержание остаточного мономера, %, не менее |
0,3 |
|||
Содержание порообразователя, %, не менее |
5,5-6,6 |
5,5-6,5 |
5,0 |
|
Относительная вязкость в 1,0% растворе бензола, не менее |
1,8 |
1,7 |
||
Гранулометрический состав, % остатка после просеивания на сите с сеткой : № 5, не менее № 2, 5, не более № 2, 5, не менее |
70 10 |
80 |
70 10 |
80 |
Насыпная масса вспененных гранул, г/л, не более |
20 |
30 |
||
Слипаемость гранул по классам 0, 1,2,3 |
0-1 |
|||
Скорость газификации при тепловом ударе (900 °С), г/с, не менее |
9,0 • IO 3 |
|||
Скорость плавления при тепловом ударе (900 °С), см/с, не менее |
2 |
1,6 |
||
Содержание активного кислорода, %, не менее |
0,03 |
Изготовление газифицируемых моделей в единичном производстве осуществляется механической обработкой из пенополи – стироловых плит, получаемых как из литейных, так и из строительных марок суспензионного полистирола для вспенивания. В табл. 2.8 представлены свойства пенополистирола в плитах из различных марок вспенивающегося полистирола. В соответствии с ГОСТ 15588-70 плиты из пенополистирола выпускаются следующих размеров:
Длина, мм — 900, 1000, 2000, 3000;
Ширина, мм — 800,1000;
Толщина, мм — 10, 25, 50, 100, 120, 150, 200.
Свойства строительного полистирола для вспенивания (ТУ 6-05-1905-81)
Свойства суспензионного полистирола ПСВ-ГМ (ТУ 1416-211-002-03-521-93)
Показатели |
Норма для марок |
||
ПСВ- ГМ409 |
ПСВ- ГМ406 |
Псв- ГМ404 |
|
Диаметр гранул основной фракции, MM |
0,8-1,6 |
0,63-0,8 |
0,4-0,63 |
Содержание основной фракции, % |
94 |
91 |
|
Массовая доля порообразователя в течение гарантийного срока, %, не менее |
5,4 |
5,2 |
5,0 |
Массовая доля остаточного мономера, %, не более |
0,2 |
||
Относительная вязкость, не менее |
1,8 |
||
Кажущаяся плотность пенополистирола, кг/м3, не более |
25 |
30 |
35 |
Разрушающее напряжение при статическом изгибе, кгс/см2 (МПа), не менее |
1,8 (0,18) |
2,2 (0,22) |
Таблица 2.7
Показатели |
ПСВ-65С |
ПСВ-55С |
||
B. C. |
С. С. |
B. C. |
С. С. |
|
Массовая доля воды, %, не более |
1,0 |
|||
Относительная вязкость |
1,8 |
|||
Количество порообразователя, %, не менее |
5,0 |
|||
Гранулометрический состав, средний диаметр гранул, мм |
1,0-1,6 |
0,5-1,0 |
||
Объемная плотность, кг/м3 |
18-22 |
18-25 |
22-26 |
26-30 |
Предел прочности при статическом изгибе, кгс/см2, не менее |
1,95 |
2,4 |
Основные свойства плит из пенополистирола
Показатели |
ПСБ-А |
KP – 2255 (ФРГ) |
ПСВ-JIl |
Экспорит |
Содержание остаточного мономера, % |
0,25 |
0,15 |
0,1-0,19 |
0,2 |
Содержание порообразователя, % |
4,5 |
6,0 |
5,5-6,5 |
5,5-6,0 |
Относительная вязкость |
1,6 |
1,8 |
1,6-2,1 |
1,89 |
Объемная масса, кг/м3 |
20 |
20 |
20 |
20 |
Предел прочности на сжатие при 10% деформации, кгс/см2 |
1,3-1,5 |
0,9-1,1 |
1,18-1,5 |
|
То же при статическом изгибе |
1,9-1,5 |
1,6 |
2,0 |
3,0-3,5 |
Скорость газификации, (г/с) ¦ IO3, при 900 0C |
5,77-7,0 |
8,2 |
9,4-9,7 |
— |
Скорость плавления, см/с, при 900 0C |
2,2-2,3 |
2,1-2,8 |
2,05-2,5 |
— |
Допускается отклонение от указанных размеров по длине и ширине не более ± 5 мм. К плитам из пенополистирола, применяемым для изготовления моделей, предъявляются следующие требования:
• плиты должны иметь правильную прямоугольную форму, отклонение от прямого угла не должно превышать 3 мм на длине 500 мм по грани плиты;
• в плитах допускается притупленность ребер и углов на глубину не более 10 мм от вершины прямого угла и скосы по сторонам притупления углов длиной не более 80 мм;
• на поверхности плиты не допускаются впадины, царапины и выпуклости глубиной более 5 мм, общая их площадь не должна превышать 2 % площади плиты;
• инородные включения в плитах не допускаются;
• структура плиты должна быть однородной, мелкоячеистой, без включений невспененных гранул.
2.2.2. Определение основных свойств пенополистирола
Полистирол, применяемый для изготовления газифицируемых моделей, должен подвергаться контролю как со стороны поставщика, так и со стороны потребителя. Особенно важно вести контроль по мере его переработки с учетом срока поставки и хранения, т. к. свойства полистирола со временем изменяются в основном за счет уменьшения содержания порообразователя. Контроль качества полистирола следует производить по методикам, изложенным в ТУ, а также по специально разработанным нормативам для определения его технологических свойств как литейного материала для производства отливок [5, 6].
Содержание влаги в исходных гранулах полистирола определяется следующим образом. В буксу, предварительно высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещается полистирол в гранулах, масса которого определяется с аналогичной точностью. Открытую буксу с навеской помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 4 ч при температуре (32 ± 2) °С, а затем помещают в эксикатор на 13-20 мин, после чего буксу взвешивают с точностью до 0,0002 г. Содержание влаги определяется по формуле
П
Где Gn и Gnc — масса полистирола до и после сушки соответственно.
За результат берут среднее арифметическое двух параллельных измерений влажности при допустимой разности между двумя определениями не выше 0,1 %. Содержание влаги не должно превышать 5 %, т. к. более высокая влажность исходного полистирола затрудняет рассев гранул и заполнение ими пресс-формы.
Гранулометрический состав полистирола имеет важное значение для получения моделей с качественной поверхностью. Для изготовления тонкостенных моделей сложной конфигурации используется полистирол с размером гранул 0,3-0,5 мм, однако при этом желательно иметь более узкий интервал. В технических условиях на поставку полистирола для получения моделей гранулометрический состав строго лимитируется. Определяется гранулометрический состав путем отбора навески массой 50 г из хорошо перемешанной партии полистирола. Проба подвергается сушке и затем помещается в стандартный ситовой прибор модели 029, на котором просеивается в течение 15 мин. Взвешиванием остатков на ситах с точностью до 0,01 г определяют гранулометрический состав по формуле
X = – IOO,,
Q)
Где X — остаток на соответствующем сите, %; Qi — масса полистирола на соответствующем сите, г; Q0— масса навески, г.
По сумме трех измерений определяется гранулометрический состав полистирола.
Насыпная масса пенополистирола имеет важное значение для получения моделей необходимой объемной плотности с качественной поверхностью. Она зависит как от первичных свойств полистирола, так и от режимов его тепловой переработки. Методика определения насыпной массы состоит в следующем. Навеска полистирола массой 60-90 г помещается на противень с сетчатым днищем из капроновой ткани, который затем помещается в автоклав, где выдерживается определенное время при температуре (100 ± 2) 0C. Вспененные гранулы сушат и выдерживают не менее 4 ч, а затем помещают в предварительно взвешенный с точностью до 0,01 г цилиндр (ГОСТ 1770-64) емкостью 100 мл. Пенополи – стирол уплотняют путем постукивания по цилиндру, после чего снова взвешивают с точностью до 0,01 г. Насыпная масса X (г/л) определяется по формуле
Где Wi — масса пустого цилиндра, г; т — масса цилиндра со вспененными гранулами, г.
Насыпная объемная масса пенополистирола зависит от времени вспенивания, с увеличением которого она первоначально уменьшается, а затем растет. Рост насыпной массы связан с усадкой (перевспениванием) гранул, которая происходит вследствие разрыва межпоровых перемычек и выхода паров порообразователя из гранул. Минимальная насыпная масса соответствует началу ее роста при увеличении времени вспенивания гранул, что видно из графиков, приведенных на рис. 2.4.
54 50 46 42 38 34 30 26 22 18 14 10 6
Рис. 2.4. Зависимость насыпной массы вспененного полистирола от времени вспенивания
4 6 8 10 12 14 16 Время вспенивания, мин
Механические свойства пенополистирола определяются на специально подготовленных образцах. Первоначально получают вышеописанным способом пенополистирол с насыпной массой 20 г/л, затем гранулами заполняют полость алюминиевой пресс – формы с внутренними размерами 300х 160×50 мм. Съемная крышка и стенки пресс-формы закрепляются откидными болтами. Толщина стенок пресс-формы 5 мм. Стенки пресс-формы перфорированы отверстиями диаметром 1,0 мм с шагом 1,0 см. Пресс-форму с гранулами помещают в автоклав и выдерживают при температуре 105-110 0C в течение 15-17 мин. Отсчет времени производится от начала подачи пара в автоклав до момента извлечения из него пресс-формы, которая затем охлаждается до температуры 40 0C. После охлаждения пресс-форма разбирается, и полученный образец извлекается. Образец сушится при температуре 40-60 0C в течение 4 ч, затем определяется его объемная масса. Из полученной пластины вырезаются образцы для испытания на сжатие (размером 50 х 50 х 50 мм) и на изгиб (размером 130 х 40 х 40 мм).
Предел прочности при сжатии стсж (кгс/см2) определяется при 10% деформации образца по формуле
P
Где P — нагрузка при 10% деформации, кг; S — площадь образца, см2.
Предел прочности при изгибе определяется при плавном на – гружении со скоростью не более 50 мм/мин. Образец устанавливается между двумя опорами, расстояние между которыми 120 мм. Края опор и наконечника, передающего усилие, должны быть закруглены радиусом 8 мм. Образец перед испытанием обмеривается с погрешностью не более 0,5 мм. Предел прочности при статическом изгибе Gm (кгс/см2) определяется по формуле
_ 3 Pl СТиз ~ Ibh2′
Где jP — разрушающая нагрузка, кг; / — расстояние между опорами, см; h — толщина образца, см; Ъ — ширина образца, см.
Предел прочности при изгибе определяется как среднее значение из пяти испытаний.
Твердость поверхности образца из пенополистирола определяется твердомером 071 как среднее значение по пяти точкам замера. Твердость поверхности моделей из пенополистирола зависит от размера вспененных гранул и объемной массы образца. .
Относительная вязкость полистирола характеризует его молекулярную массу. Для ее определения берется навеска полистирола массой 0,5 г с точностью до 0,0002 г, которая затем растворяется в 50 мл бензола (ГОСТ 8448-61). Относительная вязкость определяется по вискозиметру Освальда — Пишкевича с диаметром капилляра 0,6 мм. В широкую трубку вискозиметра вводят 15 мл раствора и погружают его в водный или масляный термостат при температуре (20 ±0,5) 0C на 10 мин. Затем раствор из широкой трубки переливают во второе колено вискозиметра. Время истечения раствора от верхней до нижней метки фиксируется секундомером. В той же последовательности определяется истечение чистого бензола. Относительная вязкость рассчитывается по формуле где Ti — продолжительность истечения 1,0% раствора полистирола в бензоле, с; T2 — продолжительность истечения чистого бензола, с.
Молекулярная масса полистирола определяется по формуле Штаудиндера
M = – C, К
Где г| — относительная вязкость; К — коэффициент, равный 1,8 • IO 4 для 1,0% раствора полистирола в бензоле; С — молярная концентрация полистирола, равная 0,096 моль/л.
Содержание остаточного мономера стирола определяется растворением 0,5 г полистирола в 25 мл бензола при добавлении 15 мл раствора Кауфмана. По истечении 30 мин добавляется 10% раствор иодистого калия и затем оттитровывается выделившийся иод 0, IN раствором гипосульфата. В той же последовательности проводится холостой опыт с таким же количеством реактивов. Процентное содержание остаточного мономера определяется по формуле
^c с
Где q\uq2 — количество 0, IN раствора гипосульфида, затраченного соответственно на титрование холостой пробой и с навеской полистирола, мл; F — фактор 0,1N раствора гипосульфида; 0,0052— количество стирола, соответствующее 1,0 мл 0,1N раствора гипосульфида, г; С — навеска полистирола, г.
Содержание порообразователя в исходных гранулах полистирола вычисляется по формуле
Q* = Qo-(Qc + Qn\
Где Q0 — общее содержание летучих, %; Qc — содержание мономера в гранулах, %; Qu — содержание влаги в гранулах, %.
Для определения общего содержания летучих в % берется 1,0 г исходных гранул полистирола и помещается в чашку Петри. После взвешивания чашка с навеской помещается под инфракрасную лампу мощностью 500 Вт. Расстояние между лампой и навеской должно быть 0,5 см, время выдержки — 4 мин. Затем чашка помещается в эксикатор для охлаждения и взвешивается на аналитических весах. Содержание в % общего количества летучих рассчитывается по формуле
Q = ^LJi100
^o с
Где 6 мм. Проволока диаметром